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这个讲的是高聚物的力学松弛现象,并不是说溶解过程,不过许秋觉得或许可以将其延伸一下。
因为溶解过程也算是高分子的分子运动过程,那么升高温度与延长搅拌时间也应该也是等效的。
而且在氮气氛围内,构成有效层的两种材料对热都很稳定,耐100摄氏度的温度没有什么问题,不然也不会有热退火步骤了。
不过这样的话,使用氯仿溶剂就不合适了,因为它沸点低,无法加热到很高的温度。
许秋返回模拟实验室。
先将昨日配制的氧化锌预聚体溶液放在培养皿盖子上,然后将加热搅拌台的温度设为90摄氏度,最后将有效层溶液放在加热台上。
验证想法的话,需要等待一段时间,许秋决定再配制一些其他浓度的PTB7-TH:PC[70]BM有效层溶液。
溶剂都选择氯苯,浓度则分别为10、20、25毫克每毫升,给体受体的质量比仍固定在1:1.5,各1毫升。
他想看看聚合物的极限溶解度是多少。
配好溶液后,许秋将四种溶液按照各自的浓度,分别记做10#、15#、20#、25#溶液。
将10#、15#、25#溶液放在加热搅拌台上后,他拿起最早配制的15#溶液,再次轻轻晃动瓶子,发现已经没有固体残余挂在瓶壁上了。
他看了眼时间,只过去了半个多小时。
果然,“时温等效原理”也可以用在聚合物的溶解上。
而且,温度对于时间的影响是指数级别的,虽然现在的90度加热,相较于平常的60度只提升了30度,但溶解速度却可能相差了10倍。
许秋将15#溶液放在瓶架上,使其缓慢降至常温。
然后开始旋涂氧化锌基片,一共12片。
在等待基片退火的过程中,他又返回手套箱查看各溶液的溶解情况。
结果发现,瓶架上的15#溶液在冷却后,内部液体竟变为了凝胶状。
许秋稍用力的晃动瓶子底部,下方的凝胶却一动不动,最终他只好再次将15#放在加热搅拌台上加热。
他接着查看另外三种浓度的溶液,10#、20#均完全溶解,25#则未完全溶解,瓶壁上仍有固体颗粒存在。
许秋将10#、20#溶液放置在瓶架上冷却。
然后用移液枪在25#溶液中加入667微升的氯苯溶剂,将其浓度稀释为15毫克每毫升,并重新贴好25#15#的标签,再把它放到加热台上。
随后,许秋将每个溶液编号代表的意义记录到实验记录本上。
再次进入手套箱,他发现15#溶液已经部分解除凝胶状态,开始重新变为溶液。
10#溶液在常温下可以保持溶解状态,而20#溶液同样出现了凝胶的现象。
也就是说,在常温下,质量比为1:1.5的PTB7-TH:PC[70]BM在氯苯溶剂中,极限溶解度为10-15毫克每毫升,在90摄氏度下,极限溶解度在20-25毫克每毫升。
温度升高,不仅能够提高溶解速度,也能同时提高溶解度。
溶液溶解的问题算是解决了。
只是,新的问题又出现了。
这些溶液该怎么旋涂呢?
是把它们都稀释到10毫克每毫升浓度,等待其冷却后再涂?
还是不稀释,直接趁热涂呢?
不过,考虑到这周的实验时长已经刷满。
还是先不纠结这个问题,等到下周再继续实验,节省一些积分吧。
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