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因为许秋的三个反应都是500毫克左右的样品,不算多,他HOLD住,所以他也就没让学妹帮忙,自己同时过柱子、旋蒸,抽空还把积攒的一些脏瓶子、试管从碱缸中捞出,冲洗干净后丢入超声波清洗仪中清洗。

到九点十分左右,PDI3-B-5和PDI3-B-6这两个体系,已经分离、提纯完毕。

许秋正打算前往通风橱查看硝基化反应的进度,韩嘉莹突然跑了进来,说道:“师兄,我们要回邯丹啦,你一个人做实验要小心哦,要不……我今晚留下来陪你?”

许秋一愣,刚想说什么,学妹狡黠一笑,“逗你呢,我走啦,结束了给我发个消息呀。”

“好的,拜拜。”许秋只好无奈笑笑,然后朝等在实验室门口的学姐也摆了摆手。

看着两人离去的背影,许秋轻叹了一口气,“都走了啊,要加快进度了。”

随后,他快步朝通风橱走去,用毛细管蘸取反应溶液进行点板。

“卧槽?”看到点板结果,许秋惊呆了。

爬板结果中居然没有原料点,说明原料反应完全,产率逼近100%,但是却有三个产物点,挨的很近,叠在了一起。

这三种产物,颜色都很深,难以判断哪个是主要产物,而且彼此之间极性差距极小,过柱子的话肯定分不开。

许秋眉头一皱,感觉事情并不简单。

他的大脑飞速运转……

没过多久,许秋的脑袋旁突然出现了一个灯泡。

我明白了!

3D-PDI分子,每个PDI上有两个可供反应的位点,可以编号为(1,2)、(3,4)、(5,6),每个分子只可以被一个硝基取代,也就是从三个括号中各取一个数字出来。

由于分子是中心对称的,只有135、136和145三种情况。

这三种情况下,分子中三个硝基的位置有细微变化,对分子的极性有影响,但影响不大,因此三个产物点就几乎重叠在了一起。

想到这一步,问题就好解决了。

100%的产率,不需要过柱子,直接用反溶剂析出固体产物,再烘干就好。

说干就干,许秋用一次性PE杯接了大约150毫升甲醇,将反应瓶内的溶液,直接用一次性滴管缓缓滴入甲醇中。

随着溶液的滴加,暗红色的固体沉淀析出。

全部反应溶液滴加完毕后,许秋开始安装布氏漏斗。

主体是一个陶瓷漏斗,名字就叫布氏漏斗,上面有很多小孔,可用来过滤,不过要配合滤纸使用,需要用剪刀将滤纸剪成圆形的形状,铺在漏斗内部,盖住所有小孔;

下面则是一个接液瓶,三角烧瓶的形状,带有支管口,其支管口与水泵连接,可以用来抽真空;

此外,还有一个橡胶垫片,垫在布氏漏斗和接液瓶之间,可以保证体系的高气密性。

接着,许秋打开水泵,固定好布氏漏斗,将混有产物的甲醇溶液倒入布氏漏斗中,进行真空抽滤。

在此过程中,反复用水冲洗,目的是除去可能残留的硝酸,不断用pH试纸检验滤液的酸碱性,直到滤液的pH维持在7左右。

最后,用不锈钢刮刀将布氏漏斗上的产物刮下,用滤纸包好,转移至真空烘箱中,70摄氏度,高真空度下进行烘干。

“搞定。”许秋试着打了个响指,没有打响,才发现自己戴着多层手套。

看了看周围,实验室空空荡荡的。

许秋忍不住高歌一曲,“只剩下烘箱陪我谈了一天,睡着得液相色谱……”

浪了一会儿后,继续实验。

又花了一个多小时,完成PDI3-B-8的分离、提纯。

清点产物,这次算是大丰收了,三种初代3D-PDI分子均获得300-400毫克的产物,产率平均在70%左右。

将三者复制到模拟实验室中,让模拟实验人员遍历不同给体材料,探索三种受体分子的光电性能。

虽然有两个分子之前已经试过一次,但毕竟批次不同,可能会有所差别,而且考虑到器件制备的固定成本,摸索的体系越多,性价比也就越高,许秋就把它们也交给了模拟实验人员。

这次研究的重点,主要是增加PDI分子氮原子位置上的侧链长度,是否能提高其光电性能。

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